桂花-苹果酒的澄清工艺及风味物质研究

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桂花-苹果酒的澄清工艺

及风味物质研究


作   者

*杨素红1,方裕理2

王兰1,李少龙2,吴轩2


作者单位


1.宜宾五粮液仙林生态洒业有限公司;

2.四川轻化工大学生物工程学院


引用格式


杨素红,方裕理,王兰.桂花-苹果酒的澄清工艺及风味物质研究[J].农产品加工,2026,(02):25-30.


基金项目


四川省高校重点实验室开放基金项目“香料植物资源开发与利用” (23XLY02)


摘   要


为提升桂花-苹果酒品质,确保酒体风味优良,以桂花-苹果酒为研究对象,探究了壳聚糖、海藻酸钠、聚乙烯聚吡咯烷酮(PVPP)、果胶酶、明胶、 皂土及硅藻土7种澄清剂对果酒透光度、色度、挥发性风味物质及感官品评的影响。结果表明,澄清处理后的桂花-苹果酒透光度显著提高,色度呈下降趋势。顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用技术共识别出29种香气成分,包含7种酯类、7种酮类、7种醇类、6种酸类、1种醛类及1种其他物质。经澄清剂处理的桂花-苹果酒关键香气化合物不变,均为苯乙醇、乙酸异戊酯、羟基丙酮、乙酸和癸酸乙酯,赋予了桂花 -苹果酒浓郁的花香和果香。在感官品评与评分方面,壳聚糖和果胶酶表现最佳。综上所述,壳聚糖和果胶酶可作为桂花-苹果酒澄清剂的最佳选择,为水果深加工及果酒澄清生产提供了一定的数据支撑。


关 键 词


澄清工艺;透光率;

色度;风味物质;桂花-苹果酒


正   文

桂花(Osmanthus fragrans(Thunb.) Lour.),别称木樨,隶属木樨科木樨属,为常绿乔木或灌木。在我国种植历史源远流长,主要分布于西南部地区。研究发现,桂花蕴含多种氨基酸、黄酮、脂肪酸及丰富的生物活性物质[1]。苹果(Malus pumila Mill.)属蔷薇科苹果属,具有良好的适应性。其果实硕大,果肉质地细腻,汁水丰富、口感爽利且味道清甜,同时具备出色的耐贮藏性[2]。在食品领域,苹果深加工产品对于肠胃病、结肠癌以及高血压等病症具有颇为显著的辅助治疗功效[3]。以苹果和桂花为原料发酵而成的桂花-苹果酒,融合了二者的优点,营养价值颇高。与单一苹果发酵制成的果酒相比,桂花-苹果酒克服了香味不足的问题,赋予了酒体独特迷人的香气,还具备了一些特殊功效,为消费者带来了全新的饮酒体验。

发酵型果酒通常有着醇厚、纯净的口感,无杂味。其中,甜型酒甜度适宜,不会产生甜腻之感;干型酒干爽利落,毫无酸涩之味,并且均无刺鼻的酒精气味。然而,果酒在发酵过程中往往存在酒体浑浊、色泽暗淡等问题,这些缺点极大程度上影响了成品果酒货架期的视觉感官效果。因此,筛选出适用于成品果酒的最佳澄清剂,正在成为果酒行业的研究焦点。严鑫[4]等人的研究成果表明,使用硅藻土、皂土、壳聚糖等澄清剂不仅能够显著降低酒体的浊度,提升果酒的感官品质,还可以有效减轻果酒中的苦涩味。黄星源[5]等人采用101果汁澄清剂与壳聚糖对果醋进行澄清处理,发现样品透光率高达98.9%,醋液清澈透明,散发着浓郁醇厚的果香与醋香。郭蔓[6]等人比较了活性炭、硅藻土、明胶、壳聚糖这4种澄清剂对肉苁蓉保健酒的澄清效果。结果显示,活性炭、明胶以及壳聚糖会对保健酒中的活性物质造成较大程度的损耗;而硅藻土的损耗相对较小。李志红[7]等人研究发现,果胶酶、纤维素酶、壳聚糖这3种澄清剂皆可提升小米蕉果酒的酒体透光率,但纤维素酶的澄清效果最为突出,能使果酒的透光率达到93.0%。经纤维素酶处理后的酒样,口感呈现出醇厚质感,同时融合了迷人的花香与果香。综上所述,在提升酒体澄清度与保留活性物质方面,选择恰当的澄清剂起着至关重要的作用。目前,澄清剂在提升酒液澄清度、优化外观品质方面的作用正在得到广泛关注与深入探究。然而,在其对酒体中风味物质组成、含量变化的综合性研究报道相对较少。

本研究选用桂花-苹果酒作为试验材料,分别用壳聚糖、海藻酸钠、聚乙烯聚吡咯烷酮(PVPP)、果胶酶、明胶、皂土以及硅藻土对其进行澄清处理。研究过程中,将透光度和色度设定为检测指标,同时还探究了澄清剂处理前后的桂花-苹果酒挥发性风味物质变化。本研究揭示了不同单一澄清剂在提升桂花-苹果酒透光度和优化色度方面的差异表现,为果酒工业化生产中澄清工艺的优化提供了一定的理论依据与实践指导。

1 材料与方法

1.1 材料与试剂

1.1.1 材料

金桂、苹果:市售。

PVPP、壳聚糖、硅藻土、果胶酶、海藻酸钠、明胶、皂土,均为食品级,成都市科隆化学品有限公司提供。

1.1.2 化学试剂

氢氧化钠、葡萄糖、酒石酸钾钠、重苯酚(均为分析纯):成都市科隆化学品有限公司;硫酸铜、柠檬酸、亚硫酸钠(均为分析纯):重庆川东化工(集团)有限公司;2-辛醇(色谱纯):天津市恒兴化学试剂制造有限公司。

1.2 仪器与设备

Thermo Q Exactive型超高效液相色谱-串联高分辨orbitrap质谱联用仪、NanoDrop2000型紫外分光光度计,美国Thermo Fisher Scientific公司;WZ101型手持糖度计,海南博汉森科技开发有限公司;LRH-250型生化培养箱,上海齐欣科学仪器有限公司;DZKW型电热恒温水浴锅,北京市永光明医疗仪器厂。

1.3 试验方法

1.3.1 透光率和色度的检测

透光率的测定:参照李志红[7]的方法稍作修改。色度的测定:参考彭姝[8]等人的方法。将加入澄清剂之后的果酒样品振荡3 min使其混合均匀,在4000 r/min条件下离心5 min,以去离子水为空白对照,在420 nm波长下测定上清液的色度,720 nm波长下测定上清液透光度。

1.3.2 挥发性风味物质的检测

挥发性风味物质的测定:参考方裕理[9]等人的方法。

样品前处理:使用精密注射器准确抽取2.5 mL桂花-苹果酒,缓慢注入密封的顶空瓶内。随后,向瓶中加入3 g氯化钠,利用恒温磁力搅拌器将水浴温度调节至45 ℃。把已活化好的萃取头插入顶空瓶,顶空萃取20 min。最后将萃取头迅速插入气相色谱仪的进样口,进行解吸操作。

色谱条件:采用高纯氦气(He)作为载气,流速控制在1.00 mL/min。进样方式为无分流手动进样,进样口温度设置为250 ℃。色谱柱的升温程序如下:初始温度保持在40 ℃,持续3 min,随后以5 ℃/min 的速率程序升温至230℃,并在此温度下保持10 min。

质谱条件:电子电离(electronic ionization,El)源;电子能量70 eV;传输线温度250 ℃;离子源温度230 ℃;四级杆温度150 ℃;扫描范围20~550 amu。

1.3.3 感官评价

感官品评参考韩保林[10]等人的方法并稍作修改。

挑选20名年龄在 25~45岁的人员,其中男性、女性各10名。所有入选人员均事先接受了系统的果酒品鉴培训,具备专业的品鉴能力。由该评审小组对经澄清剂处理后的果酒进行细致品鉴,并依据既定标准打分。

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1.3.4 数据处理与统计分析

运用IBM SPSS Statistics 27软件对试验数据进行方差分析(ANOVA)以及多重检验(Duncan法,P<0.05)。数据统计及整理利用Word软件完成。试验结果以“平均值±标准偏差”的格式呈现。柱状图、折线图等可视化图表通过Origin 2022软件绘制。

2 结果与分析

2.1 不同澄清剂对桂花-苹果酒的澄清效果影响

2.1.1 PVPP对桂花-苹果酒的澄清效果

PVPP是一种有机交联聚合物,不溶于水、强酸和强碱,具备良好的吸附络合性,能与特定物质发生络合作用;其生理相容性佳,在涉及生物相关的应用场景中较为安全;还具备吸水保水性。基于这些特性,PVPP被广泛应用于啤酒、果酒的澄清工艺,能够有效提升酒液的澄清度与品质[11]。在本次试验中,向不同样本中分别添加浓度为0 g/L、0.2 g/L、0.4 g/L、0.6 g/L、0.8 g/L 以及1 g/L的PVPP,结果如图1所示。随着PVPP质量浓度的增加,原酒色度与透光度呈现出明显变化。其中,原酒色度呈现下降趋势,酒液颜色由初始的暗黄色逐渐转变为亮黄色。在透光度方面,呈现出先上升而后趋于平缓的态势。当PVPP 质量浓度达到0.6 g/L 时,透光度达到最大值,为83.02%,此时,果酒色度为0.35。表明在该浓度下,PVPP 对原酒的澄清效果较为显著,在提升酒液透光度的同时,也有效改善了酒液的色泽。

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2.1.2 壳聚糖对桂花-苹果酒的澄清效果

壳聚糖作为自然界中携带正电荷的高分子聚合物,在澄清方面具有显著优势。无毒无味,可生物降解特性,不会像某些传统材料造成二次污染。在液体产品生产过程中,它常用于除去悬浮的固体颗粒,提升液体产品的纯净度;在食品加工厂,壳聚糖可用于处理废水,助力食品加工行业实现绿色环保生产。在本次试验中,向不同样本中分别添加浓度为0 g/L、0.2 g/L、0.4 g/L、0.6 g/L、0.8 g/L 以及1 g/L的壳聚糖,结果如图2所示。当壳聚糖质量浓度为0.02 g/L 时,原酒透光率提升效果较为显著,但酒液色度出现了较大程度的下降。此后,随着壳聚糖质量浓度增加,酒体透光率和色度变化幅度均趋于平稳。当壳聚糖质量分数达到0.6 g/L时,酒体透光度达到峰值,为95.89 %,此时,果酒色度为0.21。

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2.1.3 硅藻土对桂花-苹果酒的澄清效果

硅藻土具有独特的物理性质,质地细腻且疏松,内部拥有大小各异的空隙,这赋予了它极强的吸收能力。在应用于酒体处理时,硅藻土能够充分吸附酒体中的杂质粒子,显著提升酒体透光率[13]。在本次试验中,向不同样本中分别添加浓度为0 g/L、0.1 g/L、0.2 g/L、0.3 g/L、0.4 g/L 以及0.5 g/L的硅藻土,结果如图3所示。随着硅藻土质量浓度的增加,果酒色度出现显著下降的趋势。然而,透光度的变化较为复杂,呈现出较大幅度的上下浮动,并未展现稳定的趋势。当硅藻土质量浓度达到0.2 g/L时,果酒透光度达到最大值,为78.04 %,此时,果酒的色度为0.53。

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2.1.4 果胶酶对桂花-苹果酒的澄清效果

果胶酶在酒液澄清中发挥着重要作用,它能将酒体中的果胶质水解,胶体失去果胶提供的保护作用,进而发生共聚沉淀现象,达到澄清酒体的目的[14]。不过,酶类在当前实际应用中存在不够稳定、可重复性较差、成本也相对较高等不足。鉴于此,固定化酶具有良好的加工性能,能够适应不同的生产加工需求;同时,它还可以反复使用,有效降低了使用成本,弥补了传统酶类的不足,为酒液澄清工艺的优化提供了新的方向。在本次实验中,向不同样本中分别添加浓度为0 g/L、0.03 g/L、0.06 g/L、0.09 g/L、0.12 g/L 以及0.15 g/L的果胶酶,结果如图4所示。随着果胶酶质量分数的增加,原酒的色度和透光率表现出差异化的动态变化。原酒色度在初始阶段,随着果胶酶质量分数上升而急剧下降,后期趋于平稳。在酒体透光率方面,规律则较为明显,呈现先显著上升后显著下降的趋势,当复合果胶酶质量分数为0.09 g/L时,透光度达到最大值,为94.05 %,此时,果酒色度为0.26。

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2.1.5 海藻酸钠对桂花-苹果酒的澄清效果

海藻酸钠可与酒体中的悬浮颗粒、蛋白质、果胶等物质发生络合或絮凝反应。其分子链上丰富的羟基、羧基等官能团能够与带相反电荷的杂质粒子通过静电引力结合,形成较大的聚集体,还能在酒液中形成三维网状结构,将体系中的微小颗粒“捕捉”并包裹起来[15][16]。在本次实验中,向不同样本中分别添加浓度为0 g/L、0.05 g/L、0.10 g/L、0.15 g/L、0.20 g/L 以及0.25 g/L的海藻酸钠,结果如图5所示。酒体色度范围处于0.50 - 0.54,透光度范围在70.92% - 76.24%,整体波动幅度较小。随着海藻酸钠质量浓度逐步增加,色度与透光度均呈现出先上升后下降的趋势。当海藻酸钠质量浓度达到0.20 g/L时,果酒透光度达到最大值,对应的果酒色度为0.50。

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2.1.6 明胶对桂花-苹果酒的澄清效果

明胶作为一种天然澄清剂,其分子结构独特,能够与酒体里的胶体物质紧密结合,进而形成絮状物,在重力作用下逐渐沉降,最终实现酒体的澄清目的[17]。值得一提的是,明胶与壳聚糖、PVPP等物质协同作用时,形成的复合澄清剂能更高效地促使絮状物凝聚沉淀,大幅提升酒体的澄清效率与质量[14]。在本次实验中,向不同样本中分别添加浓度为0 g/L、0.025 g/L、0.050 g/L、0.075 g/L、0.100 g/L 以及0.125 g/L的明胶,结果如图5所示。酒体色度范围处于0.51 - 0.57,透光度范围在61.52 % - 73.08 %。随着明胶质量浓度的增加,果酒色度率先下降后上升,透光度先上升后下降,二者趋势恰好相反。当明胶质量浓度为0.025 g/L时,果酒透光度达到最大值,而此刻对应的果酒色度为0.51。表明低浓度条件下的明胶能够有效发挥对果酒的澄清作用,显著提升酒液的清澈度。

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2.1.7 皂土对桂花-苹果酒的澄清效果

皂土与水接触之后会迅速膨胀,形成带有负电荷的胶体细粒,能与带正电荷的蛋白质等物质发生作用,最终吸附沉淀,实现酒体的澄清效果[18]。在实际应用中,常常将皂土与壳聚糖、明胶等物质协同使用。在本次实验中,向不同样本中分别添加浓度为0 g/L、2 g/L、4 g/L、6 g/L、8 g/L 以及10 g/L的明胶,结果如图7所示。酒体色度范围处于0.46 - 0.55,透光度范围在69.75 % - 80.07 %。随着皂土质量浓度的增加,果酒色度持续下降,透光度先上升后下降。当皂土质量浓度为6 g/L时,果酒透光度达到最大值,而此刻对应的果酒色度为0.49。

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2.2 不同澄清剂对桂花-苹果酒的挥发性风味物质影响

采用GC-MS对澄清处理前后的桂花-苹果酒挥发性风味物质进行检测,8种酒样中共识别出29种风味物质,包括7种酯类、7种酮类、7种醇类、6种酸类、1种醛类以及1种其他物质,其余结果如图8所示。

从风味物质种类上来看,原酒种风味物质较为丰富,共计27种,除此之外,PVPP 23种、壳聚糖22种、硅藻土21种、果胶酶20种、海藻酸钠22种、皂土20种、明胶21种。7种经过澄清处理后的酒样风味物质种类均存在减少的现象,主要源于以下方面原因:常用澄清剂如硅藻土、活性炭等因自身结构特性,会非特异性吸附风味物质,且吸附不可逆;沉淀反应中,风味物质可能与沉淀复合物共沉淀,或因澄清过程改变酒体化学环境而降低溶解性发生沉淀,以上因素共同作用,致使酒体风味物质减少[19][20]。从风味物质含量上来看,桂花-苹果酒的香气成分主要是以酯、醇、酮为主,约占香气总含量的80 % - 90 %。香味的主要来源是酯类物质,其产生途径一般是脂类分解以及醇酸的酯化反应[21]。乙酸异戊酯、癸酸乙酯和4-羟基丁酸内酯是桂花-苹果酒主要的酯类物质,能赋予酒体类似香蕉、苹果等果香[22]。醇类物质大多是发酵期由蛋白质、脂肪等物质氧化分解生成[23]。糠醇、苯乙醇和α-松油醇这些物质能为酒体带来油香和花香[24]。3-羟基-2-丁酮、羟基丙酮、乙酸、己酸以及正丁酸等风味物质,都对塑造酒体独特风味发挥了积极作用。从聚类分析上来看,酒体呈现出明显的分类特征:原酒占一类,明胶与皂土归为一类;壳聚糖和硅藻土归为一类,其余三种澄清剂归为一类。这表明原酒与经澄清处理后的酒体在风味物质方面存在显著差别,并且不同澄清剂处理后,其酒体风味物质同样展现出较大的差异性。

2.3 不同澄清剂对桂花-苹果酒的感官品评影响

对8种酒体进行感官品评及评分,结果如表3所示。研究发现,7种澄清剂对桂花-苹果酒均具备一定的澄清功效。以透光度为主要衡量指标,从高到低的排序依次为:壳聚糖、果胶酶、PVPP、皂土、硅藻土、海藻酸钠、明胶。结合色度、感官品评与评分综合分析,壳聚糖和果胶酶表现尤为突出,不仅拥有出色的澄清效果,经其处理后的酒体,果香与酒香浓郁,口感醇厚,具有典型的桂花-苹果酒风格,感官评分均优于原酒。相比之下,其余5种澄清剂尽管在澄清方面取得了一定成效,但处理后的果酒在口感上存在欠缺,感官品质未达理想状态。

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3 结论

本研究针对桂花-苹果酒以及7种澄清剂处理后的酒体的透光度、色度、挥发性风味物质及感官评价等方面进行了实时检测。结果显示,7种澄清剂处理后的酒体,其透光率显著上升,而色度呈下降趋势。共检测出29种风味物质,醇类、酯类和酮类构成酒体主要风味物质。聚类分析显示,8种酒体可被地归为4类。壳聚糖和果胶酶澄清效果最好,经其处理后的酒体清澈,色泽明亮,果香与酒香浓郁,口感醇厚,具有典型风格,是作为桂花-苹果酒澄清剂的最佳选择。然而,本研究仅针对于单一澄清剂对果酒酒体影响,对复配澄清剂尚未进行研究。鉴于此,未来可尝试将多种澄清剂有机组合,通过系统研究与优化,研制出效果更加卓越的复配澄清剂,旨在为优化桂花-苹果酒澄清工艺及工业化生产提供一定的数据支撑。


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编辑:谷金星

审核:关   颖

本篇文章刊登于《农产品加工2026年1期下